Investigação original

 

Solubilidade e desintegração de cimentos à base de agregados minerais contendo diferentes radiopacificadores

Solubility and disintegration of cements based on mineral aggregates containing different radiopacifiers

 

Jean Sérgio da Silva^a, Lucas da Fonseca Roberti Garcia^a,^*, Bruno Alexandre Pacheco de Castro Henriques^b,c, Cleonice da Silveira Teixeira^a, Eduardo Antunes Bortoluzzi^a

^a Departamento de Odontologia, Área de Endodontia, Centro de Ciências da Saúde, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, SC, Brasil.

^b CERMAT – Núcleo de Pesquisas em Materiais Cerâmicos e Compósitos, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, SC, Brasil.

^c CMEMS – UMinho, Universidade do Minho, Guimarães, Portugal.

 

^*Correspondence to:

 

http://doi.org/10.24873/j.rpemd.2017.11.026

 

Resumo

Objetivo: Este estudo teve por objetivo avaliar o efeito de dois radiopacificadores [Óxido de Bismuto (Bi₂O₃) e Óxido de Zircónio (ZrO₂)] na solubilidade e desintegração do MTA e do cimento Portland.

Métodos: Foram produzidas amostras dos cimentos em estudo com 4 mm de espessura e 12 mm de diâmetro (n=6), recorrendo a anéis de Teflon. Foram estabelecidos os seguintes grupos experimentais: Portland+ZrO₂; Portland+Bi₂O₃; MTA+ZrO₂ e MTA+Bi₂O₃. Após a presa dos cimentos, as amostras foram pesadas (P_H0), e depois de 24 horas em dessecador foram pesadas novamente (P_D0). Em seguida, as amostras foram imersas em água destilada por 7 e 28 dias. Decorridos os períodos experimentais, os mesmos procedimentos foram realizados obtendo novos pesos (P_H7d, P_D7d, PH_28d e P_D28d). A solubilidade e desintegração dos cimentos corresponderam à perda de massa relativa ao peso de cada amostra, em comparação ao peso original (%). Os testes de ANOVA (dois fatores), para cada período experimental, e Tukey HSD foram realizados para determinar diferença significativa entre os grupos (α=5%).

Resultados: Ambos os cimentos com Bi₂O₃, hidratados ou desidratados, apresentaram solubilidade nos períodos avaliados, exceto para o período de 28 dias (p < 0,05). MTA com ZrO₂ só não foi solúvel quando desidratado, e aos 28 dias. O cimento Portland com ZrO₂ foi solúvel somente quando avaliado desidratado. Os cimentos acrescidos de ZrO₂ apresentaram menor solubilidade.

Conclusões: Os diferentes radiopacificadores (Bi₂O₃ e ZrO₂) tem efeito sobre a solubilidade dos cimentos Portland e MTA, porém, este efeito mostrou ser dependente do tempo. (Ver Port Estomatol Med Dent Cir Maxilofac. 2017;58(3):181-187)

Palavras-chave: Agregado de trióxido mineral, Cimento Portland, MTA, Óxido de bismuto, Óxido de zircónio

 

Abstract

Objective: The aim of this study was to evaluate the effect of two radiopacifiers [bismuth oxide (Bi₂O₃) and zirconium oxide (ZrO₂)] on the solubility and disintegration of MTA and Portland cements.

Methods: Cement-filled samples with 4-mm thickness and 12-mm diameter were produced (n=6) using Teflon rings. The following experimental groups were established: Portland+ZrO₂; Portland+ Bi₂O₃; MTA+ZrO₂ and MTA+Bi₂O₃. The samples were weighed after cement setting (P_H0) and after 24 hours in a desiccator (P_D0). Then, the samples were immersed in deionized water for 7 and 28 days. After the immersion periods, the same procedures were performed for obtaining new weight measurements (P_H7d, P_D7d, P_H28d and P_D28d). The solubility and disintegration of the cements corresponded to the mass loss of each sample, in comparison with the original weight (%). The statistical analysis was performed using the two-way ANOVA for each experimental period and the Tukey's HSD test to determine significant differences among groups (α=5%).

Results: Both cements containing Bi₂O₃, either hydrated or dehydrated, presented solubility, except after 28-days storage (p < 0.05). The MTA cement with ZrO₂ was not soluble only when dehydrated and after the 28-days period. The Portland cement with ZrO₂ was soluble only when dehydrated. Cements containing ZrO₂ had lower solubility.

Conclusions: The different radiopacifiers (Bi₂O₃ and ZrO₂) affected the solubility of Portland and MTA cements; however, this effect was time-dependent. (Rev Port Estomatol Med Dent Cir Maxilofac. 2017;58(3):181-187)

Keywords: Mineral trioxide aggregate, Portland cement, MTA, Bismuth oxide, Zirconium oxide

 

Introdução

O agregado de trióxido mineral (Mineral Trioxide Aggregate – MTA) é um dos biomateriais mais pesquisados na Endodontia. ^{1 -5} Possui uma ampla variedade de aplicações clínicas, destacando‑se o selamento de perfurações e o preenchimento de cavidades retrógradas em cirurgias parendodônticas ^{1 ,3} devido à sua capacidade seladora,¹ e por estimular a deposição de tecido mineralizado reparador. ^{6 -8}

O MTA atualmente apresenta duas versões comerciais distintas, sendo uma de cor cinza e outra de cor branca.⁹ Ambas as versões do cimento são constituídas basicamente por 75% de cimento Portland, 5% de sulfato de cálcio di‑hidratado e 20% de óxido de bismuto (Bi₂O₃), responsável por conferir radiopacidade ao cimento.¹⁰

A diferença de cor entre os dois cimentos ocorre devido à menor percentagem de trióxido de ferro na versão branca, quase quatro vezes menor do que na versão cinza.⁹ Outra diferença seria a ausência do sulfato de cálcio di‑hidratado na versão branca, composto responsável pelo retardamento do tempo de presa do cimento Portland.¹¹

Atualmente, o cimento Portland purificado tem sido avaliado como alternativa viável ao MTA, devido ao seu baixo custo e ampla disponibilidade comercial,¹² além de ser biocompatível e bioativo, comprovando o seu potencial como material endodôntico selador. ^{4 ,5 ,13} Entretanto, o cimento Portland puro não contém radiopacificador, característica importante para distinguir o material das estruturas anatómicas adjacentes, como osso e tecidos dentários. ^{10 ,14} Por este motivo, em diversos estudos o Bi₂O₃ tem sido adicionado ao cimento Portland na proporção de 20% (em massa), como no MTA, para conferir radiopacidade ao cimento. ^{11 ,15}

Apesar da excelente radiopacidade conferida ao MTA,¹⁰ sabe‑se que o Bi₂O₃ não participa da reação de presa do cimento, apresentando‑se somente como material de preenchimento. ^{16 17} Além disso, tal composto tem sido relacionado ao aumento de porosidade em agregados minerais, fato que pode implicar numa maior solubilidade e degradação do cimento.¹⁸

Outros estudos também já comprovaram que o Bi₂O₃ inibe o crescimento celular,¹⁹ aumentando a citotoxicidade do cimento sobre células pulpares humanas.²⁰

Desta forma, novos radiopacificadores são constantemente propostos para cimentos à base de agregados minerais, como iodoformio,⁵ sulfato de bário,¹⁵ óxido de titânio,¹⁷ óxido de nióbio,²¹ e óxido de zircônio (ZrO₂).^10,21 O ZrO₂ já é empregado com frequência nas áreas de Prótese e Implantodontia, apresentando boa tolerância tecidual e baixa citotoxicidade.²²

Assim, acredita‑se que o ZrO₂ pode ser utilizado como radiopacificador para o MTA e cimento Portland, funcionando como alternativa ao Bi₂O₃.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito dos radiopacificadores Bi₂O₃ e ZrO₂ na solubilidade e desintegração do cimento MTA e do cimento Portland, em função do tempo de imersão das amostras. A hipótese nula testada foi a de que os diferentes radiopacificadores não afetariam o desempenho dos cimentos quanto a esta propriedade físico‑química.

Materiais e métodos

Os cimentos utilizados neste estudo, e suas respectivas proporções cimento/radiopacificador estão apresentadas na Tabela 1.

 

 

Inicialmente, um cálculo amostral foi realizado para determinar o número mínimo necessário de repetições por grupos experimentais para determinar diferença significativa de 5% entre eles (nível de significância). Para confecção dos provetes foram utilizados anéis de Teflon (n=6), medindo 4 mm de espessura e 12 mm de diâmetro interno, seguindo metodologias previamente descritas. ^{23 ,24} Inicialmente, foi realizada em cada anel de Teflon uma perfuração com broca carbide N.º 2 acoplada em alta rotação, para posterior colocação de um fio de nylon.

Os cimentos foram então manipulados de acordo com as orientações dos fabricantes, sendo utilizada a proporção pó/líquido de 1:1 (uma dose de pó para uma gota de água destilada).

Depois do preenchimento dos anéis com os diferentes cimentos, os conjuntos (amostras) foram levados à estufa a 37°C e humidade relativa de 95%. Decorrido o período igual a três vezes o tempo de presa de cada cimento, as amostras foram retiradas da estufa, e um fio de nylon foi amarrado junto à perfuração realizada anteriormente no anel de teflon.²⁴

Em seguida, as amostras foram pesadas (PH0) em balança de precisão analítica (AND modelo GR‑202, Tóquio, Japão), e acondicionadas em dessecador com sílica. Após 24 horas, foram submetidas a nova pesagem (PD0).

Após esta fase, cada amostra foi suspensa pelo fio de nylon, e acondicionada no interior de um recipiente plástico contendo 50 mL de água destilada, tomando‑se cuidado para que as amostras não tocassem as paredes internas do recipiente.

Em seguida, cada recipiente foi colocado em estufa a 37°C.

Após 7 dias, as amostras foram removidas da água, pesadas como descrito anteriormente (PH7d), e depois de 24 horas em dessecador com sílica, foram pesadas novamente (PD7d). As amostras foram então colocadas num novo recipiente plástico com nova quantidade de água destilada (50 mL), e permaneceram 28 dias na estufa. Os mesmos procedimentos de pesagem foram realizados no fim desse período, fornecendo as massas das amostras (PH28d e PD28d) (Figura 1).

 

 

A solubilidade e desintegração dos cimentos foram determinadas a partir da perda de massa de cada amostra (mg) no período final de análise, em comparação com a massa original.

Os valores foram então expressos em percentagem (%). Os resultados obtidos foram submetidos ao teste de Shapiro‑Wilk para verificar se apresentavam distribuição normal, depois ao teste t‑student para dados pareados para analisar cada grupo.

Para analisar possíveis diferenças estatísticas entre os grupos, em cada período, foram empregados os testes de ANOVA para dois fatores de variação, e Tukey HSD, com nível de significância de 5%. O programa PSS 19 (SPSS Inc., Chicago, Il, EUA) foi utilizado para realização dos testes estatísticos.

Resultados

Em nenhum dos períodos experimentais foram observadas partículas dos cimentos no fundo dos recipientes, ou em suspensão no solvente. O solvente também não se tornou turvo com o passar dos períodos, demonstrando que não houve desintegração das amostras dos cimentos. No entanto, a pesagem das amostras demonstrou que houve solubilização dos cimentos durante os períodos de análise.

Para análise da solubilidade, os 144 valores de peso dos dois cimentos com diferentes radiopacificadores foram avaliados separadamente (hidratados e desidratados) nos dois períodos experimentais (7 e 28 dias). Todos os grupos que apresentaram perda de massa, ou seja, solubilidade em meio aquoso, apresentaram índice de solubilização inferior a 3%, enquadrando‑se nas recomendações da Especificação n.º 57 da American Dental Association (ANSI/ADA).²⁵

A Tabela 2 apresenta a estatística descritiva do percentual de solubilidade das amostras hidratadas. Na Tabela 3 pode‑se identificar as diferenças observadas entre os diferentes grupos. Após o período de 7 dias, o grupo CPB(OZ) apresentou diferença estatísticamente significante em comparação com os demais grupos (p<0,05). Tais grupos apresentaram percentagens de variação negativa, indicando que perderam peso durante o período de armazenamento. Neste mesmo período, os grupos MTA(OB) e CPB(OB) apresentaram diferença significativa (p < 0,05). Já para a avaliação da solubilidade no período de 28 dias não houve diferença entre os grupos (p > 0,05).

Quando comparados os períodos, houve diferença significativa somente para o grupo CPB(OZ) (p < 0,05).

 

 

 

A Tabela 4 apresenta a estatística descritiva do percentual de solubilidade das amostras desidratadas. Na Tabela 5 pode‑se observar que após 7 dias, houve maior perda de massa para o grupo MTA(OB), com diferença significativa em relação aos demais grupos (p < 0,05). No período de 28 dias não houve diferença estatística entre os grupos (p > 0,05). Quando avaliados os períodos, observou‑se diferença significativa somente para o grupo MTA(OB) (p < 0,05).

 

 

 

Discussão

O objetivo deste estudo foi avaliar a solubilidade e desintegração de cimentos à base de agregados minerais acrescidos de diferentes radiopacificadores. Com base nos resultados obtidos, pode‑se afirmar que a hipótese testada foi parcialmente aceite, uma vez que os cimentos apresentaram desempenho semelhante somente no período final de análise (28 dias), independente do radiopacificador utilizado.

Na presente pesquisa, o teste de solubilidade e desintegração foi realizado seguindo as normas da Especificação n.º 57 da ANSI/ADA.²⁵ Entretanto, algumas modificações na metodologia foram adotadas, de acordo com o sugerido pelos estudos de Bozeman et al.²³ e Bortoluzzi et al.²⁴Neste caso, visando‑se diminuir o volume de cimento, e aumentar sua retenção dentro da matriz, foram utilizados anéis de teflon com 12 mm de diâmetro interno e 4 mm de altura, diferentemente do que preconiza a Especificação n.º 57 da ANSI/ADA,25 onde anéis de aço com 20mm de diâmetro interno e 1,5 mm de altura são utilizados para confecção das amostras. É importante enfatizar que a confecção de amostras de acordo com a Especificação n.º 57 da ANSI/ADA25 muitas vezes pode inviabilizar a realização deste tipo de teste por razões de natureza económica, já que grandes volumes de cimento precisam ser utilizados.

O formato e dimensão das amostras são fatores importantes para a realização destes testes, pois quanto maior a área de contato do material com o líquido, maior a possibilidade de dissolução do mesmo, causando maior solubilidade.²⁶ Entretanto, vale ressaltar que a solubilidade de um material é quantificada em função da diferença de peso da amostra antes e após o período de imersão, independentemente de seu tamanho.²⁶ Sendo assim, é possível a comparação de resultados entre estudos que utilizaram amostras de tamanhos diferentes, desde que seja realizada de forma cautelosa.^26-28

Materiais submetidos ao teste de solubilidade e desintegração devem apresentar valores de solubilidade menores ou iguais a 3% para atender as exigências da Especificação n.º 57 da ANSI/ADA.25 Por este motivo, no presente estudo foi utilizado um período experimental mais longo (28 dias) do que o recomendado pela ANSI/ADA, seguindo a metodologia adotada em estudos anteriores,^28,29 o que permitiu observar o comportamento dos cimentos com o decorrer dos períodos de análise.

Outra limitação do método recomendado pela ANSI/ADA25 consiste no facto de se dar início ao teste somente após a presa final dos cimentos. Cimentos hidráulicos, como os testados no presente estudo, podem apresentar alterações em suas propriedades em função da umidade do meio na qual são empregados na prática clínica.⁴ Durante o selamento de uma perfuração, de uma cirurgia paraendodôntica, ou de uma pulpotomia, o cimento é aplicado antes da sua presa final.³⁰

A presença de sangue nestas áreas pode contaminar o cimento ainda fresco, alterando as suas propriedades físico‑químicas.³⁰ Por esta razão, os índices de solubilização observados clinicamente podem ser diferentes daqueles obtidos em testes laboratoriais.⁴

Devido aos efeitos negativos causados pelo Bi₂O₃, novos compostos têm sido sugeridos como radiopacificadores alternativos para os cimentos à base de agregados minerais. ^{17 ,31 ,32}

O Bi₂O₃ interfere nas taxas de hidratação destes cimentos durante a presa, comprometendo sua bioatividade, além de promover falhas em sua microestrutura,³³ afetando a estabilidade mecânica, e consequentemente, aumentando os índices de solubilidade e degradação dos cimentos.^18,31 Além disso, em um estudo recente,³⁴ foi demonstrado que o Bi₂O₃ presente na composição do MTA interage negativamente com o hipoclorito de sódio, provocando descoloração acentuada do tecido dentário. Por ser utilizado rotineiramente na prática endodôntica, o emprego de soluções de hipoclorito de sódio para irrigação canalar durante o preparo biomecânico podem limitar a utilização do MTA quando esta se faz necessária.

Já foi demonstrado que a adição de Bi₂O₃ ao cimento Portland em uma proporção de 20% confere adequada radiopacidade ao cimento,¹⁵ devido ao elevado número atómico do bismuto (Z=83). Porém, um outro estudo³¹ reportou que o Bi₂O₃ não atua na reação de presa dos cimentos Portland e MTA, aumentando significativamente a porosidade dos cimentos.

No presente estudo, foram utilizadas amostras do cimento MTA sem radiopacificador (Bi₂O₃), gentilmente fornecidas pelo seu fabricante (Ângelus). Desta forma, foi possível adicionar o ZrO₂ ao cimento, permitindo avaliar seu comportamento frente ao teste de solubilidade e desintegração utilizando um radiopacificador alternativo ao encontrado na sua forma convencional.

Devido à semelhança na composição,³ os estudos realizados até então utilizaram o cimento Portland, que não possui radiopacificador, para avaliar o efeito de diversos radipacificadores nas propriedades físico‑químicas e biológicas de cimentos à base de silicato de cálcio, como o MTA. ^{21 ,24 ,31 ,32} Assim, acredita‑se que os resultados obtidos poderiam ser aplicados ao desempenho do MTA. ^{21 ,24 ,31 ,32} Entretanto, no presente estudo, o próprio MTA pode ser avaliado diretamente, uma vez que um radipacificador alternativo pôde ser adicionado à sua formulação original.

As amostras foram pesadas antes de serem colocadas no dessecador com sílica, o que forneceu o valor da massa de água absorvida pelos cimentos (PH0, PH7d, PH28d). Desta forma, foi possível detectar a capacidade dos cimentos em absorver água.²⁴ Durante a presa destes cimentos dois processos distintos ocorrem e competem entre si; a absorção de água pelos poros da massa formada e a sua dissolução.²⁴ Nas amostras hidratadas, observou‑se que o grupo CPB(OZ) ganhou peso nos dois períodos experimentais, indicando uma taxa de hidratação deste cimento maior do que solubilização. Por outro lado, nos grupos MTA(OZ) e MTA(OB) observou‑se a solubilização dos cimentos devido a perda de peso em ambos os períodos de análise. Já o grupo CPB(OB) perdeu peso aos 7 dias, e ganhou após 28 dias de imersão em água, demonstrando que a análise por longos períodos é válida devido à natureza hidráulica destes cimentos. ^{28 ,29} Nas amostras desidratadas, somente o grupo MTA(OB) apresentou comportamento diferente nos períodos experimentais, ou seja, perdeu peso no período inicial (solubilidade), e ganhou peso após 28 dias (hidratação), corroborando os achados anteriores.²⁹ Por outro lado, o grupo CPB(OZ) foi o único a perder peso no período final de análise, resultado este semelhante ao obtido num outro estudo³⁵ onde é relatada uma crescente solubilidade do cimento proporcionalmente ao aumento do teor de ZrO₂ na sua composição.

Alguns autores³⁶ demonstraram que o ZrO₂ provoca níveis de porosidade similares ao MTA convencional, que possui Bi₂O₃ na sua composição, demonstrando que ambos os radiopacificadores atuam de forma negativa sobre o cimento em relação a esta característica física. No entanto, num outro trabalho de pesquisa³¹ foi demonstrado que o ZrO₂ é inerte e não participa da reação de hidratação do cimento Portland. Por esta razão, a solubilidade deste cimento não era esperada no presente estudo. Já para o grupo MTA(OZ) observou‑se menor perda de peso quando o Bi₂O₃ foi substituído pelo ZrO₂, indicando que este composto pode ser utilizado como radiopacificador na composição do cimento MTA.²¹

O ZrO₂ é um composto bioinerte, apresenta adequadas resistência mecânica e à corrosão, além de ser biocompatível.²²

Diversos estudos in vitro e in vivo têm demonstrado sua bioatividade, citocompatibilidade e capacidade de osteointegração. ^{37 ,38} Num trabalho anterior¹⁵ é reportado que o cimento Portland acrescido de 20% (em massa) de ZrO₂, mesma percentagem utilizada neste estudo, apresenta radiopacidade suficiente, estando em concordância com a Especificação n.º 57 da ANSI/ADA²⁵ e a norma ISO 6876.³⁹

Devido às diversas críticas sobre o Bi₂O₃, e aos resultados encontrados no presente estudo, pode‑se afirmar que o ZrO₂ se torna uma alternativa viável como radiopacificador de cimentos à base de agregados minerais, como MTA e Portland.

Entretanto, estudos futuros ainda devem ser realizados para avaliar‑se o efeito da interação deste radiopacificador sobre outras propriedades físico‑químicas e mecânicas dos cimentos à base de agregados minerais.

Conclusão

Todos os cimentos avaliados apresentaram índices de solubilização inferiores ao preconizado pela Especificação n.º 57 da ANSI/ADA. Os diferentes radiopacificadores testados têm efeito sobre a solubilidade dos cimentos, porém, este efeito é dependente do tempo.

 

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^*Corresponding author:

Lucas da Fonseca Roberti Garcia

Correio eletronico: drlucas.garcia@gmail.com

 

Responsabilidades éticas

Proteção de pessoas e animais. Os autores declaram que para esta investigação não se realizaram experiências em seres humanos e/ou animais.

Confidencialidade dos dados. Os autores declaram que não aparecem dados pessoais de pacientes neste artigo.

Direito à privacidade e consentimento escrito. Os autores declaram que não aparecem dados pessoais de pacientes neste artigo.

 

Conflito de interesses

Os autores declaram não haver conflito de interesses.

 

Historial do artigo:

Recebido a 17 de Fevereiro de 2017

Aceite a 3 de Novembro de 2017

On-line a 16 de Novembro de 2017